連續(xù)流化學(xué)合成高發(fā)光量子點的知識點分享

更新時間：2023-03-23 點擊次數(shù)：1369

　　近年來，連續(xù)流化學(xué)技術(shù)越來越受到重視，在新材料領(lǐng)域取得了不少新的研究成果。采用連續(xù)流水相合成高發(fā)光AgInS2及AgInS2/ZnS量子點的優(yōu)勢：

　　1、更安全、環(huán)保，無重金屬毒性，可拓展應(yīng)用范圍；

　　2、突破釜式量子點水相合成工藝的一致性和重現(xiàn)性的挑戰(zhàn)；

　　3、連續(xù)流化學(xué)技術(shù)精確控制反應(yīng)條件，具有生產(chǎn)更嚴(yán)格尺寸控制和更高重現(xiàn)性的量子點的潛力。

　　接下來請和小編一起看看，如何通過連續(xù)流化學(xué)技術(shù)，合成高發(fā)光AgInS2及AgInS2/ZnS量子點。

　　研究過程：

　　一、反應(yīng)原液制備

　　通過L-谷胱甘肽、InCl3和AgNO3準(zhǔn)備了GSH/In/Ag混合原液，以Na2S或(NH4)2S為原料準(zhǔn)備了硫前驅(qū)體原液，再由L-谷胱甘肽、Zn(OAc)2·2H2O和硫脲準(zhǔn)備了ZnS殼增長原液。

　　二、連續(xù)流化學(xué)合成AIS和AIS/ZnS量子點

用于合成AIS核和AIS/ZnS核/殼量子點的方案

　　（P：泵；T：T型混合器，TR：管狀反應(yīng)器，BPC：背壓控制器，SC：樣品收集器）

　　在AIS核量子點合成中，以等體積的GSH/In/Ag原液和硫前驅(qū)體溶液為反應(yīng)原料，通過進(jìn)料泵輸送至反應(yīng)器中，測試不同的反應(yīng)條件：溫度（80、100、120和150℃）、壓力（3、5和8bar）、停留時間（8、10、15和30min），并以(NH4)2S作為硫前驅(qū)體進(jìn)行了相同測試。

　　在AIS/ZnS核/殼量子點合成中，將AIS核量子點和殼前驅(qū)體原液分別通過進(jìn)料泵輸送至反應(yīng)器中，測試了如下反應(yīng)條件：溫度（100和120℃）、壓力（3和5bar）、停留時間（8、10和15min）。

紫外-可見吸收光譜

　　上圖分別表征了不同反應(yīng)溫度（停留時間8min、壓力3bar）、停留時間（溫度100℃、壓力3bar）、壓力（停留時間8min、溫度100℃）和硫前驅(qū)體種類（停留時間8min、溫度100℃）對合成的AIS納米晶核熒光性質(zhì)的影響。

　　上圖分別表征了不同的殼增長前驅(qū)體用量、ZnS殼增長原液pH值和AIS納米晶核種類對合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光性質(zhì)的影響。

改變不同的實驗參數(shù)AIS/ZnS核/殼量子點合成的匯總

　　上表為AIS/ZnS核/殼量子點不同的合成條件，其中以Zn(Ac)2為前驅(qū)體，在反應(yīng)溫度100℃、AIS核量子點和殼前驅(qū)體原液比例1:1、停留時間15min的反應(yīng)條件下，所得產(chǎn)物能達(dá)到83%的熒光量子產(chǎn)率。

AIS核和AIS/ZnS核/殼納米晶體的透射電鏡圖

　　通過透射電鏡對所合成的量子點產(chǎn)物進(jìn)行表征，AIS核量子點的平均粒徑為1.67±0.6nm，AIS/ZnS核/殼量子點的平均粒徑為2.35±0.8nm。

　　研究小結(jié)

　　通過流動化學(xué)水相合成法制備了AIS和AIS/ZnS核/殼量子點，該方法可確保高發(fā)光樣品合成的高重現(xiàn)性；對連續(xù)流實驗參數(shù)進(jìn)行了高效優(yōu)化，所合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光量子產(chǎn)率高達(dá)83%。

　　AIS核量子點相對較高的熒光量子產(chǎn)率（平均32%）可歸因于供體-受體對的重組過程中缺陷態(tài)的高密度；該連續(xù)流化學(xué)合成工藝非常穩(wěn)健，易于放大，可用于生產(chǎn)高發(fā)光、不含有毒重金屬的AIS/ZnS核/殼量子點并可應(yīng)用于照明、顯示和（生物）檢測等各種場景。